Methoden zur externen Qualitätskontrolle werden für Laboratorien immer wichtiger, um den steigenden Qualitätsanforderungen an Analysenverfahren gerecht zu werden. Für die regelmäßige Kontrolle von Messverfahren ist der Einsatz von Referenzmaterialien ein geeignetes Mittel.

Durch stetig steigende Qualitätsanforderungen an Laboratorien und deren Analysenverfahren sind Methoden zur externen Qualitätskontrolle immer gefragter. Der Einsatz von Referenzmaterialien ist ein beliebtes Mittel, um die Qualität von Messverfahren regelmäßig zu überprüfen. Das Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung (IFA) ist seit vielen Jahren ein etablierter Ringversuchsanbieter. Neben den Ringversuchen werden seit einiger Zeit unterschiedliche Ansätze zur Herstellung von Referenzmaterialien verfolgt.  

Das Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung (IFA) bietet seit Juni 2018 das Referenzmaterial IFA RM SP 01 für Schwefelsäure und Phosphorsäure auf Quarzfaserfiltern zum kostenpflichtigen Bezug an. Dieses Referenzmaterial wird in einem neuen Beitrag der IFA-Arbeitsmappe ausführlich dargestellt. Dabei werden die Herstellung, die Zusammensetzung des Probensets, die interne Qualitätssicherung und der Interlaborvergleich sowie die Lagerung und die Stabilität erläutert, außerdem finden sich wichtige Verwendungshinweise.

Einleitung

Referenzmaterialien sind in der chemischen Analytik von zentraler Bedeutung. Sie sind für Kalibrierungen und Qualitätskontrollen ebenso unverzichtbar wie für die Verifizierung der Genauigkeit und Zuverlässigkeit von Messergebnissen. Die Nachfrage nach Referenzmaterialien steigt stetig an, insbesondere durch die Anforderungen der Norm DIN EN ISO/IEC 17025. Dort wird der Einsatz von Referenzmaterialien empfohlen, um die Qualität von Ergebnissen zu gewährleisten [1].

Der ISO-Leitfaden 30 der Internationalen Organisation für Normung (ISO) [2] definiert ein Referenzmaterial als ein Material von ausreichender Homogenität und Stabilität. Zudem sind ein oder mehrere seiner Merkmalswerte so genau festgelegt, dass sie zur Kalibrierung von Messgeräten, zur Beurteilung von Messverfahren, zur Zuweisung von Sollwerten anderer Materialien oder zur Qualitätskontrolle verwendet werden können. Für Messungen an Arbeitsplätzen sind Referenzmaterialien nur in sehr begrenztem Umfang verfügbar [3]. Das Institut für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung (IFA) führt seit vielen Jahren Ringversuche mit Bezug auf die Messung von Gefahrstoffen am Arbeitsplatz durch und hat daher umfangreiche Erfahrungen auf dem Gebiet der Herstellung von geeigneten Proben für Vergleichsuntersuchungen [4]. Viele der Anforderungen, die Proben für Ringversuche erfüllen müssen, können auch auf die Referenzmaterialien übertragen werden. Basierend auf diesen Erfahrungen verfolgt das IFA unterschiedliche Ansätze, um Referenzmaterialien herstellen zu können.

Momentan werden zwei Methoden zur Erzeugung von Referenzmaterialien für anorganische Säuren und Metalloxide genutzt: die piezoelektrische Mikrodosierung nicht flüchtiger anorganischer Säuren auf Quarzfaserfilter und die Erzeugung nanoskaliger Metalloxide und deren Einleitung in einen Staubkanal mit anschließender Probenahme auf Cellulosenitratfilter. Seit Juni 2018 wird das Referenzmaterial IFA RM SP 01 für Schwefelsäure und Phosphorsäure auf Quarzfaserfiltern zum kostenpflichtigen Bezug angeboten.

Bereitstellung der Referenzmaterialien

Nach der Herstellung des Referenzmaterials und der eingehenden internen Qualitätskontrolle wird ein Interlaborvergleich durchgeführt, mithilfe dessen die im Produktinformationsblatt angegebenen Gehalte bestimmt werden. Alle relevanten Daten zum aktuell erwerblichen Referenzmaterial
können im Internetangebot des IFA eingesehen werden (www.dguv.de/ifa/fachinfos/referenzmaterialien). Dazu gehören das Produktinformationsblatt, der Auswertungsbericht sowie das Bestellformular und die Preisinformation. Die Informationen sind in englischer und zum Teil in deutscher Sprache verfügbar. Die Probensets werden innerhalb von zwei Wochen nach Bestelleingang versendet.

Literatur

[1] DIN EN ISO/IEC 17025:2005: Allgemeine Anforderungen an die Kompetenz von Prüf- und Kalibrierlaboratorien. Deutsche und englische Fassung. Ausgabe August 2005. Beuth, Berlin 2005
[2] ISO GUIDE 30: 2015 (E): Reference materials – Selected terms and conditions. Third edition, ISO Copyright office, Genf, Schweiz, 2015
[3] Butler, O.; Musgrove, D.; Stacey, P.: Preparation and certification of two new bulk welding fume reference materia ls for use in laboratories undertaking an alysis of occupational hygiene samples. J. Occup. Environ. Hyg. 11 (2014) Nr. 9, S. 60 4-612
[4] Raschick, F.; Monsé, C.; Gusbeth, K.; Maybaum, B.; Giesen, Y.; Breuer, D.; Monz, C.: Ringversuche für innerbetriebliche und außerbetriebliche Messstellen an der Prüfgasstrecke des Instituts für Arbeitsschutz der Deutschen Gesetzlichen Unfallversicherung.
Gefahrstoffe – Reinhalt. Luft 76 (2016) Nr. 1/2, S. 78-84

Bearbeitung:

Franziska Nürnberger, M.Sc.
Prof. Dr. rer. nat. Dietmar Breuer
Brigitte Maybaum
Krista Gusbeth
Gregoria Schwab

IFA-Arbeitsmappe Messung von Gefahrstoffen

Die komplette IFA-Arbeitsmappe Messung von Gefahrstoffen steht im Internet zur Verfügung. Die enthaltenen Informationen gelten als praktische Arbeitshilfe für die Planung und Durchführung von Messungen sowie zur Beurteilung von Messergebnissen. Neben Grundlagen der Messtechnik und der Beurteilung enthält die Arbeitsmappe Beispiele für die Durchführung von Arbeitsbereichsanalysen sowie zur Betriebsdatenerfassung und zur Messberichterstattung. www.IFA-ARBEITSMAPPEdigital.de